哪些因素会影响手工分析氧纯度的精确性?

   2011-01-08 349
核心提示:根据工业用气态氧的国家标准,分析氧气纯度采用铜氨溶液吸收法。目前小型制氧机生产中都采用这种方法。对于大型制氧机生产,可作
根据工业用气态氧的国家标准,分析氧气纯度采用铜氨溶液吸收法。目前小型制氧机生产中都采用这种方法。对于大型制氧机生产,可作为校核自动分析仪的标准方法。
该分析方法的原理是:用量气管取100mL样品气,然后把取好的样品气送入充满吸收液和铜丝圈的吸收器内。氧气经反应后被吸收,样品气体积骤减。再把吸收后剩余的气体引回量气管测量其体积缩减。样品气减少的毫升数就是样品气中所含的氧气量。因为样品气量为100mL,所以直接读出氧气的体积百分含量。
分析器由带三通旋塞的量气管、吸收器和水准瓶组成。量气管和吸收器用内径为2mm的玻璃毛细管和橡皮管连接。吸收器内装满用直径约1mm的纯铜绕成的铜丝圈,水准瓶用橡皮管和量气管连接。在水准瓶、量气管和吸收器内充以吸收液。
吸收液的配制方法为:将600g氯化铵(分析纯)溶解于1000mL蒸馏水中,加入1000mL质量分数为25%~28%的氨水,混合均匀后倒入装满铜丝圈的吸收器中即成。
在有氨存在时,铜易被氧化生成氧化铜和氧化亚铜。它们再与氢氧化铵、氯化铵作用,生成可溶性高铜盐和亚铜盐。而亚铜盐易吸收氧生成高铜盐,高铜盐又被铜还原成亚铜盐。如此反复循环作用,达到吸收氧的目的。
影响分析准确性的因素有:
1)仪器的气密性。特别是三通旋塞应经常涂抹润滑脂,使之转动灵活,又不漏气。
2)吸收剂。铜丝会不断消耗,应注意经常补充,保持在吸收瓶容量的4/5左右。吸收液出现黄色时就应更换。更换时要留下约1/5的旧溶液,以增加新换溶液中的亚铜盐。
3)取样。分析管中不能有残气,取样前要吹洗管道;取样动作要迅速,以免因边取样边被吸收,将影响准确度;取样数量要准确。
4)分析。气体送入吸收瓶后要充分摇晃,使氧被充分吸收;气体返回量气管时,速度不能过快,以免空气漏入分析器;读数时,水准瓶中的液面应与量气管中的液面在同一水平面上;为检验分析结果是否精确,可再次将剩余气体送入吸收瓶吸收,然后再回到量气管读数。如果两次分析结果相差不大于0.01%,则说明分析是正确的。

 
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