答:常规的制氩方法先从精馏塔抽取含氩达9%~12%的氩馏分,再在粗氩塔中进行氧氩分离,获得96%Ar+2.5%O2+1.5%N2组成的粗氩。然后经加氢除氧纯化后,最终在精氩塔实现氩、氮分离,获得99.999%的精氩产品。
加氢法除去粗氩中的氧,是一种传统的氩精制法,应用化学原理在粗氩中加入纯氢气,粗氩中氧与氢在钯触媒的催化作用下化合成水,并放出热量,约1%的氧可使塔温升高230℃。
加氢后粗氩经冷冻机降温,除去生成的水,再经活性氧化铝干燥器除去微量水,得到的粗氩含氧量为1×10-6~2 ×10-6,含氩量为97%左右,其余为氮。这种方法的工艺流程复杂,产品提取率低,设备费用及运行费用高,安全性差。
所谓全精馏制氩,即全部用精馏的方法除去馏分氩中的氧、氮,得到高纯氩气。通常氩一氮的分离都是用全精馏的方法来实现的。由于氧一氩在常压下沸点仅差3K,非常接近,如果用低温精馏来实现氧一氩分离,约需要150~180块理论塔板,用筛板塔来分离的实际塔板数需要170~200块塔板,以每块塔板阻力为0.3kPa计算,170块塔板产生的压差为51kPa。粗氩塔顶粗氩蒸气的冷凝是靠冷凝器另一侧富氧液空蒸发,而蒸发侧的压力与上塔中部的操作压力相平衡,可确定粗氩塔顶部的温度和压力,而粗氩塔底部馏分氩入口的压力取决于上塔中、下部的压力。这样看来,粗氩塔的总压差是有限的,估计在5~18kPa,允许设置50~60块塔板,这样在粗氩塔精馏获得的氩气中含氧量只能在2%~3%。
规整填料每当量理论塔板的压降是每理论筛板的1/8左右,这样在粗氩塔允许的压降范围内就可以设置相当于170块理论塔板的规整填料,实现氧一氩的全精馏分离。为了降低粗氩塔的高度,往往采取设置二级粗氩塔,工艺流程如图17所示。一级粗氩塔出口氩中氧含量为2%~3%,二级粗氩塔出口中氧含量小于10-6,可直接进入精氩塔进行精馏。
两者相比,全精馏法制氩工艺具有流程简化、操作方便、安全、稳定,氩的提取率高的优点,虽然设备投资目前要稍高一些,但随着规整填料的发展,该技术有很大推广价值。