氦、氩中氧氮的测定一般分别采用氦、氩作载气，使样品中主组分不出峰。然后用分子筛将氧氮分离后再进行定量分析。在测定氖中氧氮时，因高纯氖价格很贵，不宜用来作载气。因而工作中试验了用高纯氢作载气，分子筛作分离柱。当柱温为40℃时，主峰氖与氧氮分离良好（见图1）。
图1 氖,氧,氮色谱分离图
1.未知 2.氖 3.氧 4.氮
因待测样品是、同位素的混合物，能提供给色谱分析的样品量仅为2毫升左右。为防止待测样品不受空气中大量氧氮的干扰，工作中采用了六通平面阀与四通玻璃阀组成的进取样装置。再结合一般气相色谱分析方法即可进行氖中少量氧氮的测定。
一、气相色谱工作条件
（一）载气：高纯氢，流速41毫升/分，柱前压0.08MPa。
（二）固定相：5A分子筛 40-60目，Φ5×1 2米
（三）进样方式：活动定体积进样器
（四）检测器：热导池，桥电流200mA，记录仪5Mv，衰减1/1
（五）定量方法：外标法，标准气 =0.40%，=1.10%
（标准气由比欧西气体工业有限公司配制）
二、外标法校正值的测定
（一）用?取样管，柱温45.0℃，其他条件同一。
校正值=0.0104%/1mm
校正值=0.0297%/1mm
（二）用取样管，柱温45.0℃，其他条件同一。
校正值=0.0110%/1mm
校正值=0.0313%/1mm
（三）用?取样管，柱温46.5℃，其他条件同一。
校正值=0.0113%/1mm
校正值=0.0331%/1mm
（四）用取样管，柱温46.5℃，其他条件同一。
校正值=0.0114%/1mm
校正值=0.0346%/1mm
三、氖中少量氧氮的测定
（一）测定日期2002.9.3.柱温45.0℃，其他条件同一。
注：，分别为取样器编号，以下同
（二）测定日期2002.9.6.柱温40.5℃，其他条件同一。
（三）测定日期2002.9.11，2002.9.16.柱温40.5℃ ±0.5℃，其他条件同一。
四、结论
（一）用高纯氢作载气，5A分子筛作分离柱，进取样方法采用活动定体积装置。用外标法测定校正值后，即可对热扩散法分离氖同位素各塔及成品中少量氧氮的测定。
（二）在本文一，色谱工作条件下，当柱温为40.5℃，峰高灵敏度可达0.0114%/1mm。峰高灵敏度可达0.0344%/1mm。（用号进样器）。在上述色谱测定条件下，能得到<0.5mm波动的平稳基线。则的最小检测量为0.0114%，的最小检测量为0.0344%，即为基线噪声的2倍。
（三）工作中采用定体积进样，峰高测定的重复值在2mm之内波动。则：对的测定其算数平均绝对偏差为0.01%。对的测定其算术平均绝对偏差为0.03%。（按2次测定计算）
五、参考资料
【1】魏传波 气相色谱仪在氩气纯度分析中的应用 深冷技术 2000.1
【2】施瑞煌 高纯氦中微量，分析 科创色谱报 12期
【3】陈汉文 稳定同位素 1985.1 p29
作者：陈汉文、李虎林
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