粗氩塔的原料气及冷源来自主塔又返回主塔,所以粗氩塔与主塔是密切相关、互相影响的。粗氩塔的投入需有以下条件:
1)主塔工况稳定;
2)氧、氮产品的产量和质量接近或达到正常值;
3)氩馏分的含氩量接近正常;
4)主冷液位较高,有充足的冷量。
粗氩塔投入过程中,首先引出氩馏分预冷粗氩塔,然后逐渐将液空送入粗氩冷凝器。随着粗氩塔的冷却,粗氩塔逐渐建立起精馏工况。其标志是粗氩塔的阻力、粗氩的纯度、氩馏分的取出量不断增加,直至达到正常指标。开始时,主冷液位可能略有下降,随着粗氩塔精馏的建立,主冷液位将会恢复。
操作时应注意以下问题:
1)氩在上塔的富集情况不是固定不变的,氧、氮产品纯度变化时,氩在上塔的分布将发生变化,氩馏分的组成也随之改变。氧纯度的变化对氩馏分组成的影响比较敏感,氧纯度变化0.1%,氩馏分的氩含量将变化0.8%~1%。氧纯度提高,富氩区将上移,馏分的含氩量下降。因此,应保持适宜的氧纯度,并保持稳定,以获得含氩量较高的馏分气;
2)主冷液位的波动也会影响馏分的组成和取出量。经验表明,主冷液位波动为5~10cm,粗氩塔就会出现明显的反映;
3)防止粗氩冷凝器发生氩冻结。由于操作调节不当,液空温度过低,冷凝器温差增大,就会在冷凝表面有氩固化。这时冷凝量减少,氩馏分的组成以及主塔提馏段的回流比都将改变,破坏了主塔的精馏。出现这种情况应首先停止粗氩塔的工作,提高粗氩冷凝器的温度。待解冻后重新逐渐将粗氩塔投入;
4)注意馏分中的氮含量。当氮含量超过0.1%时不但会使馏分的冷凝困难,还会使粗氩的氮含量增高,影响精氩塔的工作。因此,馏分中的氮含量一般不得大于0.01%。
总之,粗氩塔的投入的操作应该是逐渐增加粗氩冷凝器的负荷,过快的操作将适得其反,使整个系统发生波动。
670.投人氩净化系统应如何操作?
答:投入氩气净化系统的操作,主要是要注意加氢除氧的操作。加氢除氧的反应炉的投入,必须在粗氩气中含氧量小于2%以下才能进行。当粗氩中含氧小于2%以下时,启动氢气压缩机,用纯净的氮气对氢气管路进行置换。在确认置换干净无误后,才可以进行加氢工作。
一般加氢量应按照氢氧完全反应要求所需的氢量再增加1%的过量氢。目的是使粗氩中的氧充分反应,进一步提高精氩纯度。按照计算出的加氢量并开始加氢时,其过程应缓慢进行。在加氢量达到计算数值的10%左右时,注意反应炉温度。在反应炉温度逐渐上升并达到稳定后,可以继续加氢,直到加至计算值为止。检查除氧炉的温度是否小于450℃。在温度逐渐达到稳定后,将分析过量氢仪表投入使用。在过量氢达到1%~2%约1h后,准备投入含氧分析仪表(在进行分析工艺氩之前,要先手动分析工艺氩中的含氧,是否已小于10-5左右,以防止把微量氧分析表冲击坏)。当工艺氩中的含氧小于10-6时,可以进行精氩塔的投入操作。