分子筛纯化器在0.5～0.6MPa下吸附达到饱和后应进行再生。再生操作分4个阶段进行：即卸压、加热、冷吹、充压。再生一般在10～15kPa下完成。卸压时，分子筛所吸附的水分、二氧化碳、乙炔等分子会部分解吸出来。因脱附需要能量，故必须吸收热量。这部分热量来自分子筛床层本身，因此床层温度下降，气体出口处温度都随之下降。
在加热阶段，加热气体通常采用污氮气。污氮通过蒸汽加热器或电加热器。对于单层分子筛纯化器，加热气体的温度为280～300℃；对于双层分子筛纯化器，加热温度为200℃。加热气体进入分子筛床层，一般气体从上部进入，将出口侧及中部床层加热，使之被吸附的杂质解吸，并将足够的热量贮存在床层中。污氮出口温度作为操作的依据。加热阶段刚开始，加热气体使靠近空气出口分子筛床层的温度升高，并供给水分、二氧化碳脱附能，故本身温度又迅速下降，污氮出口温度甚至会降低到-10℃，然后才逐渐升高。当污氮出口温度达到100℃时，停止加热。
在冷吹阶段所用气体仍然是污氮，污氮不再经过加热。显然，气体进入分子筛床层温度将迅速下降，靠近入口侧的床层温度也随之下降。由于热量向污氮出口侧推移，出口侧床层将继续升高，这部分分子筛将继续再生。污氮出口温度也将逐渐升高，可达到峰值温度一般为160℃，尔后又下降，直到常温。这说明分子筛已再生完毕、待用。冷吹阶段污氮出口温度也可能出现两个或三个峰值，这往往是由于纯化器分子筛床层不平整，有薄、有厚所致。
在充压阶段，纯化器内通入空气，纯化器内的压力升高。由于空气中的杂质、水分、二氧化碳、乙炔被吸附床层吸附，温度将升高，空气出口温度一般会升高2～4℃。
