液氧中发现有浑浊乳白色沉淀物,且沉淀物呈雪状,随温度升高而挥发,这显然是二氧化碳进塔所致。二氧化碳进塔是纯化器工作不佳或是分子筛老化等因素造成的。因此,在操作时必须注意:
1)对水冷式纯化器,在纯化器加温时,必须遵循先把水放掉、在吹冷及工作周期内再加水冷却这样一个操作顺序进行。加温时外围有冷水会使纯化器周围的分子筛再生不完善,并逐渐失去吸附作用。
2)再生气出口温度和再生氮气量(不要太小)要配合好。纯化器出口温度达到要求后,还要再加温一段时间,接着再吹冷。吹冷时,出口温度开始应上升,随后才下降。至于升到什么温度,则要符合操作说明书规定。
3)纯化器出故障,往往与三级冷却器工作不正常(指泄漏)以及水分离器吹除不当有关,即有水进入纯化器。停车时应检查一下,冷却器有没有泄漏。因为停车时,水会从缝隙进入空气冷却管,再开车时水就会进入纯化器。水分离器要按规定定期吹除,吹除要讲求方法得当。有的水分离器设计不好,吹除又太猛,水没有被吹走,导致水分进入纯化器。最好不要将吹除管与总管连接,否则,无法判断水分是否已被吹除掉。吹除要缓慢。特别在夏季,气温高,水分多,操作要特别注意。
4)分子筛一般使用寿命为2000h,相当于长期运转,8h切换一次的纯化器每隔4年至5年更换一次。
5)应尽可能地降低进入分子筛纯化器前的空气温度。一是可以减少水分带入;二是可以提高分子筛的吸附容量。
6)在纯化器空气出口管处,定期测定气体中的二氧化碳含量。最好能配二氧化碳自动分析仪,但价格较高。纯化器出口空气中二氧化碳的体积分数应小于2×10-6。一旦达到转效点,二氧化碳含量就会直线增加。因此,知道了转效点,纯化器的工作周期应提前半小时左右切换,以确保二氧化碳不带入塔内。